固相萃取相關(guān)介紹

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固相萃?。⊿olid-Phase Extraction，簡稱SPE）是近年發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù)。固相萃取是基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。

固相萃取的分類
SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種：、吸附SPE、反相SPE、正相SPE、離子交換SPE。
1、吸附SPE：
一般指用的吸附劑是綜合性、多功能的萃取方法。
2、反相SPE：吸附劑（固定相）屬于非極性或弱極性，如硅膠鍵合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
用于強(qiáng)極性的溶劑中（如水樣）萃取是非極性或弱極性的化合物。
作用機(jī)理：非極性-非極性相互作用，如范德華力或色散力。
3、正相SPE：吸附劑（固定相）屬于極性鍵合相和極性吸附劑，如硅膠鍵合－NH2、－CN，-Diol（二醇基） silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等
應(yīng)用于從非極性溶劑樣品中萃取極性化合物。
作用機(jī)理：極性-極性、偶極-偶極、偶極-誘導(dǎo)偶極、氫鍵，π-π鍵等。
4、離子交換SPE：吸附劑（固定相）為帶電荷的離子交換樹脂，流動相為中等極性到非極性樣品基質(zhì)。用于萃取分離帶有電荷的分析物
作用機(jī)理：靜電吸引力。

固相萃取的應(yīng)用：
SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。
1、醫(yī)藥發(fā)面：血清、體液，固體、液體藥物成分的檢測分析；
2、食品、食物方面：蔬菜、水果中殘留農(nóng)藥，肉制品中殘留獸藥的檢測；
3、環(huán)境方面：大氣地表水、土壤中有機(jī)物的檢測分析。

固相萃取操作步驟：
1、萃取柱預(yù)處理：活化的目的是創(chuàng)造一個(gè)與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常用兩種溶劑來完成，*個(gè)溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個(gè)溶劑（終溶劑）用于建立一個(gè)合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ簟?br />2、上樣：樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程，這時(shí)分析物和一些樣品干擾物保留在固定相上。為了保留分析物，溶解樣品的溶劑必須較弱。
3、淋洗：分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度是略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分，但不能強(qiáng)到可以洗脫任何一個(gè)分析物的程度。
4、洗脫：淋洗過后，假如較強(qiáng)的溶劑將分析物從固定相上洗脫。溶劑必須進(jìn)行認(rèn)真選擇，溶劑太強(qiáng)，一些更強(qiáng)保留的不必要組分將被洗出來。

固相萃取的前景：
固相萃取的核心在于填料。固相萃取技術(shù)的發(fā)展就是填料的發(fā)展。
1、發(fā)展SPE和其他技術(shù)的聯(lián)用。
如：和氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜，分光光度法、比色法，亞臨界萃取法等化學(xué)、物理分析技術(shù)的聯(lián)用。
2、用球形硅膠活高聚物作為填料機(jī)制和改進(jìn)合成方法，提高柱效和重現(xiàn)性。
3、制備合成新型填料，提高其選擇性和吸附性，擴(kuò)大在痕量分析中的應(yīng)用。
如：
1）混合型硅膠固相萃取柱：此種柱子一般含有非極性基團(tuán)和離子交換基團(tuán)（陰離子和陽離子）；
2）聚合樹脂固定相萃取柱：其特點(diǎn)容量比硅膠柱大，在任何pH下都穩(wěn)定，可反復(fù)使用；
3）薄膜型固相萃取柱：其特點(diǎn)流速快，有機(jī)溶劑用量小，可減少濃縮過程中樣品的損失。

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